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背景：
1、含硼添加劑的特點(diǎn)：鋰離子電池電解液使用的部分添加劑如：三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）、四氟硼酸鋰(LiBF4)、雙草酸硼酸鋰(LiBOB)、二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)等屬于含硼添加劑，此類添加劑可以改善電池性能，隨著動力和儲能電池的大量應(yīng)用，這類添加劑也將得到大面積推廣。但是由于硼原子的失電子性，在用卡氏水分儀檢測其水分時(shí)，很容易與試劑中的醇發(fā)生副反應(yīng)；
2、檢測含硼電解液存在的困難：由于上述含硼添加劑加到電解液以后，電解液中水分要求小于20ppm，對于此類痕量水分分析，目前只能采用庫侖水分分析法能達(dá)到。但目前市場上在售的庫侖法卡氏試劑中都含有醇（包括測醛酮的卡氏試劑），筆者試驗(yàn)過市場在售的常規(guī)卡氏試劑和醛酮試劑，都測不了添加了雙草酸硼酸鋰和三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）的電解液，包括進(jìn)口品牌。進(jìn)口品牌試劑試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)副反應(yīng)明顯，進(jìn)樣后漂移值下不來。其它四氟硼酸鋰(LiBF4)和二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)相對會好一些，新?lián)Q的卡氏試劑大約可以測5-10個(gè)樣，但之后試劑開始變渾濁，重復(fù)性開始變差.漂移值上升。
儀器：進(jìn)口庫侖法水分儀、電子天平、玻璃取樣針等
試劑：①x.xxxxx.500卡氏試劑 ②348xx ③禾業(yè)試劑KFR-C10
測試記錄：
1、 測試碳酸二甲酯(DMC)的水分。
DMC是在成品罐取過來以后在萬通的KF831儀器用x.xxxxx.500，儀器測試了六次，然后馬上用賽孚瑞KFR-C10試劑在另一臺831水分儀上測試了六次。
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| x.xxxxx.500 | 5.8 | 7.0 | 4.9 | 6.8 | 6.7 | 6.7 | ||
| 禾業(yè)C10 | 4.6 | 5.2 | 3.9 | 5.9 | 7.3 | 6.8 | ||
| 備注 | ||||||||
2、 測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)的電解液
電解液樣品內(nèi)含2%的libob，測試數(shù)據(jù)如下：
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| x.xxxxx.500 | 進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。試劑報(bào)廢。 | |||||||
| 禾業(yè)C10 | 18.7 | 16.4 | 15.9 | 17.4 | 18.4 | 17.7 | ||
| 備注 | 禾業(yè)KFR-C10的試劑檢測時(shí)，進(jìn)樣量在0.6-1.3g之間，儀器穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)副反應(yīng)的現(xiàn)象。 | |||||||
3、 測試二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)的電解液
樣品配方如下，含有0.5%的LiODFB
檢測數(shù)據(jù)如下：
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| x.xxxxx.500 | 10.8 | 13.0 | 14.7 | 9.8 | 16.7 | 11.7 | ||
| 禾業(yè)C10 | 8.6 | 9.2 | 10.9 | 11.9 | 7.3 | 8.8 | ||
| 備注 | 用x.xxxxx.500試劑的儀器檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)重復(fù)性差的情況，儀器飄移值越做越高，波動大。 用禾業(yè)C10的儀器檢測重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無副反應(yīng)出現(xiàn)。 | |||||||
4、 測試四氟硼酸鋰(LiBF4)的電解液
三星的某配方，含有0.5%左右的LiBF4，
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| x.xxxxx.500 | 9.4 | 13.1 | 5.7 | 9.3 | 10.1 | 6.9 | ||
| 禾業(yè)C10 | 7.6 | 8.3 | 8.9 | 10.9 | 7.7 | 8.9 | ||
| 備注 | 現(xiàn)象同LIDFB | |||||||
5、 測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)和三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）的電解液
樣品中分別含有0.5%的LiBOB和TMSB
檢測數(shù)據(jù)如下：
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| x.xxxxx.500 | 進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。試劑報(bào)廢。 | |||||||
| 348xx | 進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器長時(shí)間出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。 | |||||||
| 禾業(yè)C10 | 9.1 | 9.9 | 10.9 | 11.0 | 9.3 | 10.8 | ||
| 備注 | 加禾業(yè)C10試劑的儀器檢測重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無副反應(yīng)出現(xiàn)。 | |||||||
6、 測試高純碳酸亞乙烯酯水分（99.99%的VC）
| 重復(fù)測試（ppm） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| 348xx | 5.3 | 6.3 | 7.9 | 6.4 | 6.3 | 7.6 | ||
| 禾業(yè)C10 | 6.6 | 5.2 | 7.9 | 7.3 | 6.3 | 6.2 | ||
| 備注 | 用348XX醛酮試劑測VC，新?lián)Q的試劑測6個(gè)樣品后，儀器漂移值越來越高（從20上升到40ug/min以上），2個(gè)小時(shí)后又降到30ug/min左右。 裝有禾業(yè)C10試劑的儀器，在測VC之前已經(jīng)測過20-30個(gè)樣品，且有近20個(gè)樣品是含硼添加劑的電解液。說明試劑穩(wěn)定性較好。 | |||||||
結(jié)論：
1、通過上述試驗(yàn)， 可以確定禾業(yè)試劑KFR-C10可以用于檢測電解液中含硼添加劑的水分；
2、禾業(yè)試劑KFR-C10試劑也可以代替進(jìn)口348XX的醛酮試劑用于檢測VC，且同一數(shù)量的試劑測試VC樣品的數(shù)量比348XX的醛酮試劑要多。
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上海國際金屬材料檢測、分析、測試儀器展覽會
展會城市：上海市展會時(shí)間：2024-12-18