卡氏水分測定儀是目前通用的標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法,可以用于各類樣品的水分含量測定,特別是微量水分含量。卡氏水分測定儀采用卡爾費休方法,對于微量水分測定有很高的準(zhǔn)確度,并且省時方便。卡氏水分測定儀操作簡單,在日常使用過程中,儀器也需要注意維護(hù),以保持檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。
維護(hù)時需要注意:
1.大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時間后,某些卡爾費歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點識別延遲,以至終點顏色變成棕色而不是黃色,此時就必須對電極進(jìn)行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
2.在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時間內(nèi)所消耗的卡爾費休試劑量。該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的I的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160 ~300℃的干燥爐中千燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3.滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
4.儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。
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